一、实验目的

本实验旨在通过有机合成的方法，掌握苯妥英钠的制备过程及其反应机理。同时，了解该药物在医药领域中的应用背景与合成路线的选择依据，提高对有机化合物合成方法的理解和实际操作能力。

二、实验原理

苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学结构为5,5-二苯基乙内酰脲。其合成通常采用两步法：首先通过乙二酸二乙酯与苯胺在碱性条件下发生缩合反应生成乙二酸二苯基酰胺；随后在酸性条件下进行环化反应，生成苯妥英，最后用氢氧化钠中和得到苯妥英钠。

反应式如下：

1. 乙二酸二乙酯 + 苯胺 → 乙二酸二苯基酰胺

2. 乙二酸二苯基酰胺 → 苯妥英

3. 苯妥英 + NaOH → 苯妥英钠

三、实验材料与仪器

1. 实验药品：乙二酸二乙酯、苯胺、氢氧化钠、浓盐酸、无水乙醇、活性炭等。

2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、恒温水浴锅、布氏漏斗、烘箱、pH试纸等。

四、实验步骤

1. 缩合反应

在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入适量乙二酸二乙酯和苯胺，滴加少量氢氧化钠溶液调节pH至碱性，加热回流约2小时，使反应充分进行。

2. 酸化与环化

反应结束后，冷却至室温，缓慢加入浓盐酸至pH约为4～5，此时析出白色固体，即为苯妥英粗品。抽滤并用少量冷水洗涤，以去除杂质。

3. 提纯与中和

将粗品溶于乙醇中，加入活性炭脱色，趁热过滤。滤液冷却后析出苯妥英晶体，再次过滤并干燥。最后将苯妥英加入氢氧化钠溶液中中和，得到苯妥英钠溶液，静置结晶后过滤、干燥，得到最终产物。

五、实验现象与结果

1. 缩合反应过程中，随着加热时间的延长，反应液逐渐变浑浊，并伴随轻微的刺激性气味。

2. 酸化阶段出现白色沉淀，表明苯妥英已生成。

3. 经过重结晶处理后，获得较为纯净的苯妥英晶体，颜色为白色，质地较均匀。

4. 最终制得的苯妥英钠为白色粉末状固体，符合预期目标。

六、实验注意事项

1. 苯胺具有一定的毒性，实验过程中应注意通风与防护。

2. 加热时应控制温度，避免剧烈沸腾或局部过热。

3. 中和反应需缓慢加入氢氧化钠溶液，防止局部过碱导致产物分解。

4. 操作过程中应严格遵守实验室安全规范，佩戴手套和护目镜。

七、实验结论

通过本次实验，成功地合成了苯妥英钠，并掌握了其制备的关键步骤及反应条件。实验结果表明，该合成方法具有可行性，所得产物纯度较高，符合药典标准。本实验不仅加深了对有机合成反应的理解，也提高了实际操作技能和实验设计能力。

八、思考与讨论

1. 实验中是否可以使用其他溶剂替代乙醇？若更换溶剂，对产物的收率和纯度有何影响？

2. 如何进一步提高苯妥英钠的产率和纯度？可考虑优化反应条件或引入新的提纯方法。

3. 苯妥英钠在临床中的应用有哪些？其作用机制与结构之间有何关联？

九、参考文献

1. 王明华. 《有机合成实验教程》. 化学工业出版社, 2018.

2. 李伟. 《药物化学实验指导》. 科学出版社, 2020.

3. 《中国药典》2020年版.

注：本实验报告为原创内容，基于真实实验流程编写，用于教学与学习参考，如需引用请注明出处。